本发明属于染料中间体合成，具体地，涉及一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法。
背景技术：
1、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚和氯丙烯在缚酸剂存在下发生烯丙基化反应是制备分散染料中间体的重要反应。但是存在的问题是：带乙酰氨基的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯在强碱作用下会发生水解副反应，传统制备方法反应时间长，控制过程繁琐，反应结束后采用降温结晶，过滤水洗，产品晶型差，生产效率低，产品长时间放置后会结块，不利于后续使用，产品纯度低，制备的分散染料质量差，不满足高品质染料制备要求。
2、
3、专利cn103058881公布了一种制备方法，采用液碱作为缚酸剂，反应同时滴加液碱与氯丙烯，控制过程繁琐，反应时间长，滴加长达8小时，在生产车间放大后，时间需延长至12小时，生产效率低，同时废水进入后续染料合成工序，染料合成工序废水中含硫酸，氯化钠，加大染料偶合废水处理难度。专利cn101633627公布了一种制备方法，采用氨水作为缚酸剂，反应时氨水分批加入反应釜，滴加长达8小时，同时反应过程需通氮气维持压力0.1-0.25mpa。因此，需要提供一种可以解决上述问题的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，以水溶性较差的碱土金属氧化物、氢氧化物作为缚酸剂，避免了水解副反应的发生，反应生成的碱土金属盐可通过加碱生成沉淀，过滤沉淀，回收滤饼再作为缚酸剂用，滤液蒸发形成副产盐，蒸发形成的冷凝水回收用于生成系统，整个过程无废水废固产生。本发明将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与反应底水，缚酸剂，氯丙烯一次性投入高压釜，操作简单，避免了滴加时间过长的问题，反应时间短，显著提高了生产效率，且产品纯度高、晶型好，外观及颜色优于市场产品。
2、本发明要解决的技术问题：带乙酰氨基的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯在强碱作用下会发生水解副反应，传统制备方法反应时间长，控制过程繁琐，反应结束后采用降温结晶，过滤水洗，产品晶型差，生产效率低，产品长时间放置后会结块，不利于后续使用，产品纯度低，制备的分散染料质量差，不满足高品质染料制备要求。
3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
4、一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，包括以下步骤：
5、a1、将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、氯丙烯、缚酸剂和反应底水一次性投入不锈钢高压锅中，经过氮气置换后密封，搅拌下升温至一定温度，停止升温，反应自放热升至一定温度，保温反应至压力不再下降即为反应终点；
6、进一步地，步骤a1中，搅拌下升温至55-60℃。
7、进一步地，步骤a1中，反应自放热升至90-95℃。
8、进一步地，步骤a1中，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、氯丙烯、缚酸剂和反应底水的质量比为(24-30)：(20.8-26)：(12-18.1)：(56-70)。
9、进一步地，步骤a1中，缚酸剂为碱土金属氧化物和碱土金属氢氧化物中的至少一种。
10、进一步地，碱土金属氧化物为氧化镁和氧化钙中的至少一种。
11、进一步地，碱土金属氢氧化物为氢氧化镁和氢氧化钙中的至少一种。
12、进一步地，氧化镁、氢氧化镁纯度为92-99％，优选95％。
13、进一步地，氧化钙，氢氧化钙规格为85-95％，优选90％。
14、进一步地，步骤a1的反应式如下所示：
15、当缚酸剂为碱土金属氧化物时，反应式如下所示：
16、
17、当缚酸剂为碱土金属氢氧化物时，反应式如下所示：
18、
19、a2、反应结束后，泄压，将过量氯丙烯排至冷水中使得气相氯丙烯冷却回收，用于下一批反应；反应液静置分层，有机相即为产品，可直接用于下一步反应，若需固体产品，可通过造粒后制备固体产品，无机相含碱土金属盐的水溶液加碱至无沉淀析出，过滤分离，滤饼套用于反应作为缚酸剂，滤液蒸发得到副产盐，蒸发冷凝水回用于生产系统。
20、进一步地，步骤a2中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的至少一种。
21、进一步地，步骤a2中，碱优选为氨水。
22、进一步地，步骤a2中，碱土金属盐和碱的反应式如下所示：
23、mgcl2/cacl2+2naoh/koh→mg(oh)2/ca(oh)2↓+2naci/kci；
24、mgcl2/cacl2+na2co3/k2co3→mgco3/caco3↓+2nacl/kcl.
25、mgcl2/cacl2+2nh3·h2o→mg(oh)2/ca(oh)2↓+2nh4cl；
26、上述操作过程中，以水溶性较差的碱土金属氧化物、氢氧化物作为缚酸剂，避免了水解副反应的发生，反应生成的碱土金属盐可通过加碱生成沉淀，过滤沉淀，回收滤饼再作为缚酸剂用，滤液蒸发形成副产盐，蒸发形成的冷凝水回收用于生成系统，整个过程无废水废固产生。本发明反应产物采取静置分层分离，避免了常规的结晶压滤水洗，产品易于后续使用。
27、本发明的有益效果：
28、(1)本发明技术方案中，将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与反应底水，缚酸剂，氯丙烯一次性投入高压釜，避免了滴加时间过长的问题，操作简单，反应时间短，显著提高了生产效率，且产品纯度高、晶型好，外观及颜色优于市场产品。
29、(2)本发明技术方案中，以水溶性较差的碱土金属氧化物、氢氧化物作为缚酸剂，避免了水2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚水解及氯丙烯水解副产物，产品纯度高，反应生成的碱土金属盐可通过加碱生成沉淀，过滤沉淀，回收滤饼再作为缚酸剂用，滤液蒸发形成副产盐，蒸发形成的冷凝水回收用于生成系统，节约了成本，且整个过程无废水废固产生。
30、(3)本发明技术方案中，反应产物采取静置分层分离，避免了常规的结晶压滤水洗，产品易于后续使用。
1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述步骤a1中，搅拌下升温至55-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述步骤a1中，反应自放热升至90-95℃。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述步骤a1中，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、氯丙烯、缚酸剂和反应底水的质量比为(24-30)：(20.8-26)：(12-18.1)：(56-70)。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述步骤a1中，缚酸剂为碱土金属氧化物和碱土金属氢氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物为氧化镁和氧化钙中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述碱土金属氢氧化物为氢氧化镁和氢氧化钙中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述氧化镁纯度为92-99％，所述氧化钙纯度为85-95％。
9.根据权利要求7所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述氢氧化镁纯度为92-99％，所述氢氧化钙纯度为85-95％。
10.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法，其特征在于：所述步骤a2中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的至少一种。
