一种废旧聚酯醇解产物精制新工艺的制作方法

    技术2024-12-22  40

    本发明属于废旧聚酯资源化利用,具体地说,尤其涉及一种废旧聚酯醇解产物精制新工艺。


    背景技术:

    1、聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯,尤其是pet,由于其优异的化学稳定性,在生活相关材料如纤维、薄膜和树脂、食品相关材料如饮用水和碳酸饮料的瓶子等领域中被大量生产和使用。然而,随着制造量和消耗量的增加,产生的大量纤维、薄膜和树脂产品以及不合格产物的废物的处理目前正成为大的社会问题。

    2、目前对废旧聚酯的处理方法主要有物理法回收和化学法回收,物理回收方法较为简单、经济,但再生产品的性能差,化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(eg)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(bhet)或低聚物,然后在甲醇中进行酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯(dmt)和乙二醇,通过提纯得到纯净dmt,用于聚酯生产的原料,而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中,从而实现废旧聚酯的循环利用。

    3、废旧聚酯乙二醇醇解法是一种相对温和的涤纶回收方法,已被广泛应用于商业领域。日本toray公司在温度196~215℃,压力0.1~0.6mpa的条件下,采用醋酸锌等催化剂催化pet的乙二醇醇解反应。美国eastman公司开发了分层式乙二醇解聚工艺,在温度150~300℃,压力0.1~0.3mpa的条件下,反应过程中密度较低的污染物会自动漂浮于体系上层,而解聚产物溶液则保留在下层,该工艺简化了醇解产物的提纯过程。为了提高解聚单体纯度,日本帝人公司开发了乙二醇醇解-甲醇酯交换技术,该技术被浙江佳人公司引进后进一步开发了eco circletm涤纶化学循环再生系统技术,该涤纶化学循环再生系统技术是将废旧涤纶服装粉碎清洗后用连续式eg醇解工艺解聚制得粗bhet,经过滤分离除杂后,将bhet与适量甲醇进行酯交换反应转化成粗dmt,再将粗dmt经精馏提纯得到纯度高达99.99%的精dmt,再将精纯dmt与eg进行酯交换反应得到bhet,从而缩聚得到纯净pet。

    4、乙二醇解聚法的反应条件温和,安全性高,工艺、设备和控制系统的设计与实施难度低,同时可直接利用现有的生产设备进行工艺放大,易于实现连续化生产,流程短,投资少。但乙二醇解聚法受反应平衡的限制,产物中会存在较多的低聚物,降低了单体的纯度,且废旧涤纶纺织品中其它组分或其转化产物也难以与单体分离,目前缺乏产物bhet的高效分离纯化技术,是其工业化应用中需要解决的关键问题。


    技术实现思路

    1、本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供了一种工艺步骤精简、有效溶解颜色类杂质、高效分离的废旧聚酯醇解产物精制新工艺。

    2、为了实现上述技术目的,本发明废旧聚酯醇解产物精制新工艺采用的技术方案为:

    3、一种废旧聚酯醇解产物精制新工艺,包括以下步骤:

    4、s1 将废旧聚酯切碎,按质量比称取废旧聚酯、乙二醇、催化剂以及聚乙烯蜡,加入到控温反应釜中,启动搅拌并通入氮气置换;

    5、s2 反应釜升温至190~220℃,保温并控制压力为0.01~1.0mpa,搅拌反应3h;

    6、s3 反应结束后,将反应液转移至精制釜内,继续搅拌降温至90~100℃,此时,聚乙烯蜡逐渐凝固为颗粒状固体悬浮于醇解产物之中;

    7、s4 保持反应温度,将步骤s3中的物料转移至过滤器,过滤后得到醇解液产物、含有颜料杂质和其他不溶性杂质的聚乙烯蜡颗粒;

    8、s5 回收聚乙烯蜡颗粒备用,醇解产物加入热水后结晶提纯,再将结晶产物进行短程精馏,制得纯度更高的bhet;

    9、所述步骤s2中醇解解聚反应方程式为:

    10、(1)

    11、(2)

    12、(3)。

    13、优选的,所述步骤s1中各组分质量比以废旧聚酯质量为基准,乙二醇用量为废旧聚酯用量的0.5~10.0%(wt%),催化剂用量为废旧聚酯用量的1.0~10.0%(wt%),聚乙烯蜡用量为废旧聚酯用量的1.0~15.0%(wt%)。

    14、优选的,所述步骤s1中废旧聚酯为对苯二甲酸二乙二醇酯(pet),包括瓶片料、泡料和纺织品。

    15、优选的,所述步骤s1中乙二醇为工业级乙二醇,其含水量和二乙二醇的含量均小于100ppm。

    16、优选的,所述步骤s1中醇解反应催化剂为工业级醋酸锌或水合乙酸锌,其纯度≧99%。

    17、优选的,所述步骤s1中聚乙烯蜡为工业级聚乙烯蜡,其维卡软化点为106℃。

    18、优选的,所述步骤s1中氮气置换按通入氮气至反应釜微正压,释放后再通入氮气动作重复三次。

    19、与现有技术相比,本发明的有益效果是:

    20、本发明去除了bhet粗产物升华精制步骤,精简了工艺,大幅降低物质消耗;通过在聚酯乙二醇醇解解聚反应过程中加入聚乙烯蜡,湿润原料表面,润滑聚酯分子链提高溶解性能,同时溶解“颜色杂质”,形成相对稳定的分散相,而溶解颜色杂质的聚乙烯蜡在适当温度下与乙二醇溶液界面分离清晰,从而能够进一步处理去除杂质,快速分离,实现循环使用。



    技术特征:

    1.一种废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:包括以下步骤:

    2.根据权利要求1所述废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:所述步骤s1中各组分质量比以废旧聚酯质量为基准,乙二醇用量为废旧聚酯用量的0.5~10.0%(wt%),催化剂用量为废旧聚酯用量的1.0~10.0%(wt%),聚乙烯蜡用量为废旧聚酯用量的1.0~15.0%(wt%)。

    3.根据权利要求1所述废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:所述步骤s1中废旧聚酯为对苯二甲酸二乙二醇酯(pet),包括瓶片料、泡料和纺织品。

    4.根据权利要求1所述废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:所述步骤s1中乙二醇为工业级乙二醇,其含水量和二乙二醇的含量均小于100ppm。

    5.根据权利要求1所述废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:所述步骤s1中醇解反应催化剂为工业级醋酸锌或水合乙酸锌,其纯度≧99%。

    6.根据权利要求1所述废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:所述步骤s1中聚乙烯蜡为工业级聚乙烯蜡,其维卡软化点为106℃。

    7.根据权利要求1所述废旧聚酯醇解产物精制新工艺,其特征在于:所述步骤s1中氮气置换按通入氮气至反应釜微正压,释放后再通入氮气动作重复三次。


    技术总结
    本发明公开了一种废旧聚酯醇解产物精制新工艺,属于废旧聚酯资源化利用技术领域,解决了现有技术中工艺步骤精简、有效溶解颜色类杂质、高效分离的问题,包括废旧聚酯切碎,按质量比称取废旧聚酯、乙二醇、催化剂以及聚乙烯蜡,加入到控温反应釜中,启动搅拌并通入氮气置换,控制温度和压力,搅拌反应3h,保温过滤,回收聚乙烯蜡粒备用,醇解产物提纯。本发明去除了BHET粗产物升华精制步骤,精简了工艺,通过在聚酯乙二醇醇解解聚反应中加入聚乙烯蜡,湿润原料表面,提高溶解性能,同时溶解“颜色杂质”,形成相对稳定的分散相,使溶解颜色杂质的聚乙烯蜡在适当温度下与乙二醇溶液界面分离清晰,从而能够进一步处理去除杂质,快速分离。

    技术研发人员:任广雨,张盛
    受保护的技术使用者:富威尔(珠海)复合材料有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
    转载请注明原文地址:https://symbian.8miu.com/read-24043.html

    最新回复(0)