本发明涉及化工合成，具体为一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法。
背景技术：
1、溴氰虫酰胺是一种兰诺定类邻氨基苯甲酰胺杀虫剂，它是一种系统性二酰胺杀虫剂，尤其用于防治农业中的鳞翅类害虫，它在激活肌肉兰尼碱受体方面的独特的作用模式，可导致一些害虫的挛缩和瘫痪，用于防治水果和蔬菜上的鳞翅类害虫和蚜虫，现有的溴氰虫酰胺在合成生产时需要进行多段式反应合成，在合成制造时反应步骤非常多，整体合成过程较长，生产效率较低，且在生产时会蒸发产生不同的气体，现有的反应合成设备在使用时无法对不同气体进行分流排放，直接排放会对环境造成破坏，且会造成资源浪费，同时在生产加热回流时使用循环冷凝水进行冷凝回流需要使用大量的水资源，容易造成浪费。
技术实现思路
1、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法，包括以下步骤：
2、步骤s1：向反应釜中依次添加400g甲酸乙酯、2000ml乙醇，并向内部注入氢氧化钠水溶液，在室温条件下搅拌反应2.h，反应完成后通过反应釜的加热结构加热蒸发出乙醇，再使用盐酸使反应溶液ph值调节为4-5区间，并进行饱和食盐水洗后加热蒸发溶剂，得到甲酸；
3、步骤s2：将步骤s1得到的产物甲酸再次添加到反应釜中，并向内部添加3000ml甲苯以及440g的二氯亚砜，在室温条件下搅拌20min进行卤代反应，并通过反应釜进行缓慢加热直至回流，产生氯化氢气体；
4、步骤s3：将氯化氢气体分流回收，并将其用水吸收得到副产物盐酸，用于步骤s1中的甲酸制备；
5、步骤s4：当步骤s2持续反应并加热回流1h后高温蒸干溶剂，将反应溶剂中的水分蒸发并排出，从而得到甲酰氯；
6、步骤s5：将步骤s4得到的产物甲酰氯再次投入到反应釜中，并依次添加160g甲酰甲胺、1400ml乙腈，室温条件下搅拌20min，缓慢加热至回流，加热回流1.5h后将得到的反应溶液排放到饱和碳酸氢钠溶液中，最后将反应析出的白色固体进行过滤，从而得到溴氰虫酰胺。
7、一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，包括：反应釜，反应釜顶部中间位置设置有驱动部，反应釜外壁面上设置有水浴快速调温结构，反应釜顶部左侧位置设置有调节驱动排放结构，反应釜顶部右侧位置设置有高效冷凝回流结构；
8、所述驱动部包含有：齿轮减速器以及驱动电机；
9、所述齿轮减速器嵌装在所述反应釜顶部位置，所述驱动电机安装在所述齿轮减速器上，所述驱动电机输出端与所述齿轮减速器输入端相连接；
10、所述水浴快速调节结构包含有：调温套筒、调温腔、进水阀、排水阀以及若干电加热杆；
11、所述调温套筒安装在所述反应釜外壁面靠下位置，所述调温腔开设在所述调温套筒内部，所述进水阀嵌装在所述调温套筒外壁面靠上位置，所述排水阀安装在所述进水阀下方位置，若干所述电加热杆嵌装在所述调温套筒上。
12、优选的，所述反应釜顶部设置有密封进料口。
13、优选的，所述反应釜下方设置有支撑腿。
14、优选的，所述反应釜底部设置有排料管。
15、优选的，所述调节驱动排放结构包含有：第一开关阀、收集排放管、固定支架、分流排放架、旋转调节管、连接腔、电机架、旋转电机、驱动齿轮、传动齿轮、一对连接管以及一对卡紧密封组件；
16、所述第一开关阀嵌装在所述反应釜顶部靠左位置，所述收集排放管下端安装在所述第一开关阀上，所述固定支架安装在所述反应釜上，所述分流排放架嵌装在所述固定支架上，所述连接腔开设在所述分流排放架内部，所述旋转调节管一端活动安装在所述收集排放管上，所述旋转调节管另一端贯穿伸入到所述连接腔内部，所述电机架安装在收集排放管外壁面上，所述旋转电机安装在所述电机架上，所述驱动齿轮安装在所述旋转电机输出端上，所述传动齿轮套装在所述旋转调节管外壁面上，所述驱动齿轮与所述传动齿轮相啮合，一对所述连接管嵌装在所述分流排放架上，一对所述卡紧密封组件安装在一对连接管外侧。
17、优选的，所述旋转调节管通过旋转套安装在所述收集排放管上。
18、优选的，一对所述卡紧密封组件由若干相同的结构组成，其中一个包含有：安装腔、压缩弹簧以及卡紧球；
19、所述安装腔开设在分流排放架内部，所述安装腔位于所述连接管外侧，所述压缩弹簧一端安装在所述安装腔内壁面上，所述卡紧球安装在所述压缩弹簧另一端上，所述卡紧球会有部分探出到所述连接腔内。
20、优选的，所述高效冷凝回流结构包含有：第二开关阀、排气管、安装台、压缩制冷器、安装架、冷凝套筒、制冷腔、热交换管、回流管、第一循环管以及第二循环管；
21、所述第二开关阀嵌装在所述反应釜顶部靠右位置，所述排气管一端安装在所述第二开关阀上，所述安装台安装在所述反应釜侧壁面上，所述安装架安装在所述安装台上壁面上，所述压缩制冷器安装在安装架右侧，所述冷凝套筒安装在所述安装架上，所述制冷腔开设在所述冷凝套筒内部，所述热交换管嵌装在所述冷凝套筒内部中间位置，所述热交换管上端与所述排气管相连接，所述回流管一端连接安装在所述热交换管下端，所述回流管下端嵌装在所述反应釜上，所述第一循环管以及所述第二循环管一端分别嵌装在所述冷凝套筒上下壁面上并贯穿伸入到所述制冷腔中，所述第一循环管以及所述第二循环管另一端安装在所述压缩制冷器上。
22、优选的，所述安装台上安装有一对加强肋板。
23、有益效果
24、本发明提供了一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法，具备以下有益效果:本方案采用了新型的合成方式，简化溴氰虫酰胺的合成方式，缩短反应步骤，通过卤代反应进行生产加工，在甲酸与酰卤化试剂反应时可同时吡唑啉环氧化为吡唑环，从而制得甲酰氯中间体，再通过与苯胺进行取代反应从而生产溴氰虫酰胺，减少生产合成步骤，加快合成效率，同时对合成设备进行改进，使合成设备的气体排放部分可根据调节进行分流排放，从而对特定气体进行收集，区别于传统的电磁开关阀可防止酸性气体对设备造成腐蚀，保证设备使用安全，同时通过压缩制冷设备及进行加热回流，保证冷凝回流效果的同时不会造成水资源浪费，解决了现有的反应合成设备在使用时无法对不同气体进行分流排放，直接排放会对环境造成破坏，且会造成资源浪费，同时在生产加热回流时使用循环冷凝水进行冷凝回流需要使用大量的水资源，容易造成浪费的问题。
1.一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.应用于权利要求1所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，包括：反应釜（1），反应釜（1）顶部中间位置设置有驱动部，反应釜（1）外壁面上设置有水浴快速调温结构，反应釜（1）顶部左侧位置设置有调节驱动排放结构，反应釜（1）顶部右侧位置设置有高效冷凝回流结构；
3.根据权利要求2所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述反应釜（1）顶部设置有密封进料口（9）。
4.根据权利要求2所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述反应釜（1）下方设置有支撑腿（10）。
5.根据权利要求2所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述反应釜（1）底部设置有排料管（11）。
6.根据权利要求2所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述调节驱动排放结构包含有：第一开关阀（12）、收集排放管（13）、固定支架（14）、分流排放架（15）、旋转调节管（16）、连接腔（17）、电机架（18）、旋转电机（19）、驱动齿轮（20）、传动齿轮（21）、一对连接管（22）以及一对卡紧密封组件；
7.根据权利要求6所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述旋转调节管（16）通过旋转套（23）安装在所述收集排放管（13）上。
8.根据权利要求6所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，一对所述卡紧密封组件由若干相同的结构组成，其中一个包含有：安装腔（24）、压缩弹簧（25）以及卡紧球（26）；
9.根据权利要求2所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述高效冷凝回流结构包含有：第二开关阀（27）、排气管（28）、安装台（29）、压缩制冷器（30）、安装架（31）、冷凝套筒（32）、制冷腔（33）、热交换管（34）、回流管（35）、第一循环管（36）以及第二循环管（37）；
10.根据权利要求9所述的一种溴氰虫酰胺高纯度制备的绿色合成方法的设备，其特征在于，所述安装台（29）上安装有一对加强肋板（38）。
