本发明涉及镍铁水标样制备，具体地说是一种镍铁水光谱标样取样和制备方法。
背景技术：
1、申请人采用镍铁水为主要原料冶炼不锈钢。申请人冶炼的镍铁水的主要特点是c含量在2.3%-3.3%之间、si含量在0.6%-1.5%之间、s含量在0.1%-0.4%之间、cr含量在1.5%-2.5%之间、ni含量在6.0%-11.0%之间，不锈钢产品的特点是硬而脆、导热系数小，内外部冷却速度不同，容易发生开裂的情况。
2、镍铁水样品的快速化学成分分析通常使用直读光谱仪。直读光谱法是一种相对测量方法，需要相应的镍铁水标样进行校正，才能得到准确的分析数据，每年化验室对镍铁水标样需求很大。目前，市面上没有适合申请人专用镍铁水的光谱标样，而且已有的铁水标样研制方法，不能满足检化验使用需求。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，该方法研制的镍铁水标样，成分均匀、稳定，应用到直读光谱分析中，可以有效提高炼钢化验室的镍铁水分析精度。
2、本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，包括如下步骤：
3、1）标样化学成分设计，
4、依据产品标准要求和实际产品控制需求，对标样进行精确的化学成分设计，以满足控制炉前各元素与成品分析各元素成分相近的要求；
5、2）镍铁水冶炼，
6、红土镍矿、石灰石、还原剂在原料场、备料间加以筛分破碎后，混匀配料送入回转窑，原料经干燥、焙烧、预还原，制成约1000℃的镍渣，进入矿热炉冶炼成镍铁水；
7、3）标样浇注模具的组装，
8、所述浇注模具包括上模、底模、底模垫片，在所述上模内设置有上下贯通的浇注腔，所述底模垫片设置在所述底模内，所述上模的下部能够插入到所述底模上且底模垫片能够实现所述浇注腔底部的封堵，所述上模包括若干上模组件，若干所述上模组件能够从上到下依次嵌套连接在一起，浇注腔呈圆柱形结构，上模、底模和底模垫片均由紫铜材料制造而成；组装浇注模具的步骤为:先将底模垫片安装在底模的插接槽内，然后，将一个上模组件的底部插入到底模的插接槽内，完成插接后，剩余的上模组件依次嵌套插接在对应的上模组件上部即可，从而完成浇注模具的组装；完成组装后，浇注模具呈竖直状态摆放且浇注口在最上面；
9、4）取料，
10、保证镍铁水在1500℃以上，通过耐高温陶瓷勺舀出铁水，浇注到模具的浇注腔内，浇注模具在20℃-35℃的环境下自然冷却，直到冷却成棒状镍铁水坯料，冷却成型后，则进行拆模操作，继而可获得标样坯料；镍铁水标样坯料根据需求，可以取多个标样坯料，也可只取单个标样坯料；
11、将柱状的标样坯料进行顶部和底部的标注，其中远离浇注口的一端为底部，标记完顶部和底部后，将标样坯料的顶部和底部分别切割去掉一小段，剩余的部分作为后续的初始标样坯料使用；
12、5）标记，
13、多个标样坯料时，依据取样先后顺序对多个初始标样坯料进行区别标记，标记完成后，将每个初始标样坯料从底部到顶部均匀进行多段分隔标记；
14、单个标样坯料时，将该标样坯料从底部到顶部均匀切割分成多段分段坯料，并将每段分段坯料从底部到顶部依次进行区别标记；
15、6）化学成分偏析检验，
16、使用火花源原子发射光谱仪，按照gb/t42794-2023方法进行分析检验，对应的分段坯料内的c、si、s、cr、ni元素进行分析检验；
17、利用分析检验数据对初始标样坯料进行格拉布斯检验和f检验法检验，规则：1、多个标样坯料时，按照初始标样坯料的原有的多段分隔标记取每个初始标样坯料的顶部、底部的分段坯料，初始标样坯料被去掉顶部、底部分段坯料后剩余部分为终标样坯料；2、单个标样坯料时，取所有的分段坯料；3、每个分段坯料的测量表面，按照正多边形外接顶角的位置标记激发测量位置，每个标记的激发测量位置多次测量平均值，作为格拉布斯检验和f检验法检验的基础数据；
18、7）物理偏析检验，
19、通过化学成分偏析检验合格后，进行如下规则的物理偏析检验：1、多个标样坯料时：将各初始标样坯料的底部、顶部的分段坯料的激发检测面作为物理偏析的检验面，送物理低倍组织检验；2、单个标样坯料时：将标样坯料的底部、中部和顶部的分段坯料的激发检测面作为物理偏析的检验面，送物理低倍组织检验；
20、8）样品加工，
21、s1、粗打磨；粗打磨方式为：利用砂轮打磨坯料的外表面，剔除坯料表面的毛刺和附着物；多个标样坯料时，对各终标样坯料进行粗打磨；单个标样坯料时，对各分段坯料均进行粗打磨；
22、s2、细打磨；细打磨方式为：使用细砂纸打磨坯料的表面，增加坯料表面的光洁度；多个标样坯料时，对各终标样坯料段进行细打磨；单个标样坯料时，对各分段坯料均进行细打磨；
23、s3、切割分段；该步骤只针对多个标样坯料时的情况进行实施，实施方法为：对各终标样坯料进行多段等间距标记，并从各标记处进行终标样坯料分割；
24、9）标样均匀性抽样检验，
25、对于单个标样坯料的均匀性检测已在上述步骤5）中完成，故在本步骤中无需再进行单个标样坯料的均匀性抽样检验；
26、多个标样坯料时，随机抽取分段坯料，按照gb/t42794-2023方法进行检验，使用火花源原子发射光谱仪对需要定值的元素进行均匀性检验；
27、10）生产适用性检查，
28、多个标样坯料时，对应步骤9）中随机抽样的分段坯料测量值，进行生产适用性检查，单个标样坯料时，对单个标样坯料的各分段坯料在步骤6）获得测量值，进行生产适用性检查；具体的：将每个分段坯料的测量面的测量平均值，作为该分段坯料的测量值，计算测量值的标准偏差，比较标准偏差和生产控制范围，如果标准偏差×6<生产控制范围，则适用生产；
29、11）定值，
30、依据现有公知定值方法进行分段坯料的定值，得到标准值及扩展不确定度。
31、优选地，标样包括下述以重量百分比计的成分：c：2.8%-3.0%、si：0.9%-1.0%、s：0.22%-0.25%、cr：1.9%-2.2%、ni：8.0%-9.0%；余量为铁及杂质。
32、进一步地，所述耐高温陶瓷勺的容积在500ml-1000ml之间，上模组件的壁厚在35mm-50mm之间，标样坯料在冷却成型脱模后，在坯料底部50mm和顶部40mm处进行切割、舍弃。
33、进一步地，多个标样坯料时，多个初始标样坯料按照取样先后顺序的标号分别为：a、b、c、d、……；每个初始标样从底部到顶部均匀标记20段，标记号分别为：01、02、03……20；对每个初始标样坯料的顶部、底部的分段坯料进行端面标记，使得分段坯料靠近初始标样坯料底部的端面上包含有“+”，靠近初始标样坯料顶部的端面上包含有“-”；单个标样坯料时，将初始标样坯料均匀分成20段，标记号分别为：01、02、03……20；对每个分段坯料进行端面标记，使得分段坯料靠近初始标样坯料底部的端面上包含有“+”，靠近初始标样坯料顶部的端面上包含有“-”。
34、进一步地，在化学成分偏析检验步骤中：
35、多个标样坯料时，将各带有“01+”标识的底部分段坯料的端面作为激发检测面，将各带有“20+”标识的顶部分段坯料的端面作为激发检测面；在各分段坯料的对应激发检测面上均匀标记至少3个激发位置，激发检验时，在每个激发位置进行2-3次激发，每个激发位置多次激发后的测量平均值，作为检验的基础数据；将各初始标样坯料的顶部分段坯料的测量结果平均值及底部的分段坯料测量结果平均值，作为每个标样坯料的两个测量值，使用格拉布斯检验方法，剔除检验离群终标样坯料，完成检验离群终标样坯料的剔除后，将同初始标样坯料的顶部、底部的分段坯料不同位置的测量平均值，作为组内数据；将各初始标样坯料的顶部、底部的分段坯料的测量结果的平均值，作为组间数据，使用f检验法判断各终标样坯料的均匀性；
36、单个标样坯料时，将各带有“01+”标识的分段坯料的端面作为激发检测面，在所有的分段坯料的激发检测面内均匀标记至少3个激发位置；激发检验时，在每个激发位置进行2-3次激发，每个激发位置多次激发后的测量平均值，作为检验的基础数据；同一测量表面的不同激发位置测量值的平均值作为测量面平均值，使用格拉布斯检验方法检验该标样坯料中各个测量面的平均值，如果统计结果异常，则重新取标样坯料；如果统计结果为发现异常，则将同一测量表面的不同激发位置测量值作为组内数据；各个测量面的平均值作为组间数据，使用f检验法判断该单个标样坯料的均匀性；本次均匀性检验数据，作为单个标样坯料的最终均匀性检验数据。
37、进一步地，
38、多个标样坯料时，将各带有“01+”标识的底部分段坯料的端面作为物理偏析检测面，将各带有“20+”标识的顶部分段坯料的端面作为物理偏析检测面；物理偏析检验面确定后经过铣床处理检测面后送物理低倍组织检验；
39、单个标样坯料时，将单个初始标样坯料的顶部的分段坯料、中部区域的分段坯料和底部的分段坯料作为检测坯料，同时，将顶部的分段坯料带有“01+”标识的端面作为物理偏析检测面；将底部的分段坯料带有“20+”标识的端面作为物理偏析检验面，将中部区域的分段坯料带有“10+”标识的端面作为物理偏析检验面，物理偏析检验面确定后经过铣床处理检测面后送物理低倍组织检验。
40、进一步地，
41、随机抽样规则为：1、多个标样坯料，按照最初的取料标记顺序对分割后的终标样坯料进行从上到下依次横向排列，每隔固定距离作为一个抽样位置，每列按照公知的抽样比例，抽取一定数量的分段坯料；（2）抽取的分段坯料测量表面，按照正多边形外接顶角的位置标记多个激发位置，每个标记的激发位置多次测量取平均值，作为均匀性检验的基础数据；（3）每个分段坯料的同一测量表面的不同位置测量值作为组内数据；各个测量面的平均值作为组间数据，使用f均匀性检验发检验标样坯料的均匀性，如果统计结果异常，则重新取标样坯料。
42、本发明的有益效果是：该方法研制的镍铁水标样，成分均匀、稳定，应用到直读光谱分析中，可以有效提高炼钢化验室的镍铁水分析精度；同时，可节约标样采购成本。
1.一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，标样包括下述以重量百分比计的成分：c：2.8%-3.0%、si：0.9%-1.0%、s：0.22%-0.25%、cr：1.9%-2.2%、ni：8.0%-9.0%；余量为铁及杂质。
3.根据权利要求2所述的一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，所述耐高温陶瓷勺的容积在500ml-1000ml之间，上模组件的壁厚在35mm-50mm之间，标样坯料在冷却成型脱模后，在坯料底部50mm和顶部40mm处进行切割、舍弃。
4.根据权利要求3所述的一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，多个标样坯料时，多个初始标样坯料按照取样先后顺序的标号分别为：a、b、c、d、……；每个初始标样从底部到顶部均匀标记20段，标记号分别为：01、02、03……20；对每个初始标样坯料的顶部、底部的分段坯料进行端面标记，使得分段坯料靠近初始标样坯料底部的端面上包含有“+”，靠近初始标样坯料顶部的端面上包含有“-”；单个标样坯料时，将初始标样坯料均匀分成20段，标记号分别为：01、02、03……20；对每个分段坯料进行端面标记，使得分段坯料靠近初始标样坯料底部的端面上包含有“+”，靠近初始标样坯料顶部的端面上包含有“-”。
5.根据权利要求4所述的一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，在化学成分偏析检验步骤中：
6.根据权利要求5所述的一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，
7.根据权利要求6所述的一种镍铁水光谱标样取样和制备方法，其特征是，
