本发明涉及气凝胶,具体涉及一种气凝胶及其制备方法。
背景技术:
1、气凝胶材料在1931年被发明,至今已经有近百年的历史,虽然研究者及各公司对其老化进行了很多研究,也得出很多的规律,但是主要还是集中在不能超过老化的沸点温度进行的,并未对高温老化进行深入的探索研究。并且,气凝胶材料在制备的过程中,需要经过溶胶凝胶、老化、改性、干燥的工序,其中老化过程较长,直接影响整个材料的生产周期,降低了生产效率,提升了生产成本。
2、cn108046274a公开了一种sio2气凝胶的制备方法,利用超临界干燥方法对采用溶胶-凝胶法制备得到的sio2湿凝胶进行干燥后得到sio2气凝胶,其特征在于,所述超临界干燥包括:在惰性气氛下并且在2-7mpa的压力范围内逐步升压进行梯度分段干燥,然后将压力升至11-12mpa进行恒压干燥,干燥温度为270-280℃。利用该制备方法能够缓解现有的制备方法容易导致气凝胶骨架收缩开裂和孔洞塌陷的技术问题,达到提高孔隙率和防止气凝胶开裂的目的。但是,该制备方法操作流程相对较复杂,需要逐步的进行梯度升温;并且此方法在干燥前需要在40-60℃的温度下老化20-24h,生产周期较长,生产成本较高。
3、因此,本发明提供一种超高温老化的方式用于气凝胶的老化,以缩短工艺周期、降低生产成本。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在气凝胶生产效率低、生产成本高的问题。
2、为了实现上述目的,本发明的第一方面提供一种制备气凝胶的方法,该方法包括:
3、(1)在溶剂i存在下,将湿凝胶进行老化,得到老化的湿凝胶;
4、(2)将所述老化的湿凝胶进行超临界干燥,得到气凝胶;
5、其中,所述老化的条件包括:温度为65-300℃,压力为3-12mpa;
6、所述超临界干燥的条件包括:温度为32-300℃,压力为4-12mpa;
7、所述老化的温度比溶剂i超临界点的温度低5-10℃,老化的压力比溶剂i超临界点的压力低1-7mpa。
8、本发明的第二方面提供由第一方面所述的方法制备得到的气凝胶。
9、本发明提供的方法以超高温的形式进行老化及干燥,充分利用了升温中的热量,减少了能耗、缩短了工艺周期、降低了生产成本,并且提高了气凝胶材料的性能。
1.一种制备气凝胶的方法,其特征在于,该方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述老化的条件包括:温度为100-300℃,压力为2-5mpa;和/或
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述超临界干燥的步骤包括:将所述老化的湿凝胶进行第一超临界干燥,得到凝胶i;再将所述凝胶i进行第二超临界干燥,得到气凝胶;
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述老化的时间为10-300min;所述第一超临界干燥的时间为1-3h;和/或
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述湿凝胶通过溶胶-凝胶法制得;和/或
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述湿凝胶为硅基湿凝胶,采用溶剂-凝胶法制备硅基湿凝胶的步骤包括:
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂为酸性催化剂和/或碱性催化剂;
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种;和/或
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应的条件包括:温度为25-50℃,时间为20-180min。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的气凝胶。