本发明涉及硅油，具体涉及低挥发分硅油的制备方法。
背景技术：
1、硅油是一种非常重要的有机硅产品，其结构为封端的线型聚二甲基硅氧烷，侧链和端基均为烃基。硅油具有许多特殊的性能，如温黏系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、绝缘性好以及表面张力小等优点，因此广泛应用于日化、纺织、食品等方面。
2、然而传统制备硅油的工艺主要采用酸法和碱法路线，其反应机理分别为阳离子或阴离子催化二甲基环硅氧烷开环聚合反应，但在两种机理的开环聚合反应过程中都会发生硅氧链的回咬反应，从而产生新的二甲基环硅氧烷，使得产品挥发分为10-12wt.%，因此要得到低挥发分硅油产品还需要经过高能耗的脱低分子工艺。随着市场需求的发展及环保需求的提高，对于硅油产品中的挥发分要求越来越高，通过脱低分子工艺得到低挥发分硅油的能耗也越来越高，因此开发低挥发分硅油合成工艺是非常有价值的。
3、中国发明专利cn108102100b公开了一种低挥发乙烯基硅油的生产方法及生产系统，该发明专利制备低挥发分端乙烯基硅油时，先后经过脱水、聚合、离心萃取、脱低等工艺，在生产过程中需要使用有机溶剂进行萃取，还需要进行有机溶剂的回收，生产过程复杂，能耗高。
4、中国发明专利cn117209763a公开了一种采用循环脱低装置的超低挥发分乙烯基硅油制备方法，该发明专利通过多重脱除低分子处理，最后得到低挥发分端乙烯基产品，同样过程能耗高。
5、综上，亟需提供一种新的硅油制备方法，以解决目前合成工艺存在的问题。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供低挥发分硅油的制备方法，能够利用硅羟基的缩合反应，得到低挥发分硅油产品，反应温度低，催化剂用量少，不会引起硅氧链段的回咬，无小分子二甲基环硅氧烷的产生，无需进行脱低工序，生产成本低，更加环保。
2、本发明的技术方案为：
3、低挥发分硅油的制备方法，将硅羟基封端聚二甲基硅氧烷、单硅羟基封端剂、催化剂加入到反应釜中，在负压条件下于70-90℃反应2-3h，加入终止剂，即得低挥发分硅油；其中，催化剂的添加量为硅羟基封端聚二甲基硅氧烷与单硅羟基封端剂总质量的0.0005-0.001%。
4、优选的，所述低挥发分硅油的结构式如下：
5、，
6、其中n为79-1500，r1为甲基或乙烯基。
7、优选的，所述单硅羟基封端剂的结构式如下：
8、，
9、r1为甲基或乙烯基。
10、优选的，所述单硅羟基封端剂为1-羟基-1,1,3,3,5,5,7,7,7-九甲基四硅氧烷或1-乙烯基-7-羟基-1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷。
11、优选的，所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
12、优选的，所述终止剂为月桂酸、醋酸或磷酸酸胶。
13、优选的，在150℃、3h条件下测定的低挥发分硅油的挥发分＜0.3wt.%。
14、本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
15、本发明的低挥发分硅油的制备方法，通过硅羟基封端聚二甲基硅氧烷、单硅羟基封端剂在催化剂催化下发生硅羟基的脱水缩合反应，从而得到低挥发分硅油产品，体系只发生硅羟基的脱水缩合反应，而不会引起硅氧链段的回咬，且反应温度低，催化剂的用量少，无小分子二甲基环硅氧烷的产生，产品无需脱低即可得到低挥发分硅油产品，生产成本低，更加环保。
1.低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，将硅羟基封端聚二甲基硅氧烷、单硅羟基封端剂、催化剂加入到反应釜中，在负压条件下于70-90℃反应2-3h，加入终止剂，即得低挥发分硅油；其中，催化剂的添加量为硅羟基封端聚二甲基硅氧烷与单硅羟基封端剂总质量的0.0005-0.001%。
2.如权利要求1所述的低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，所述低挥发分硅油的结构式如下：
3.如权利要求1所述的低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，所述单硅羟基封端剂的结构式如下：
4.如权利要求1所述的低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，所述单硅羟基封端剂为1-羟基-1,1,3,3,5,5,7,7,7-九甲基四硅氧烷或1-乙烯基-7-羟基-1,1,3,3,5,5,7,7-八甲基四硅氧烷。
5.如权利要求1所述的低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，所述终止剂为月桂酸、醋酸或磷酸酸胶。
7.如权利要求1所述的低挥发分硅油的制备方法，其特征在于，在150℃、3h条件下测定的低挥发分硅油的挥发分＜0.3wt.%。
