本发明涉及地奥司明纯化，具体为一种高纯度地奥司明制备方法。
背景技术：
1、地奥司明在天然植物中的含量非常低，直接提取的成本极高，因此其都是通过氧化橙皮苷的化学合成方式来制备。通常是使用橙皮苷、单质碘和高沸点溶剂进行加热反应，后加酸调ph值，静置析晶，最终制备地奥司明。但采用该种方法制得的地奥司明，其纯度≤95％。为了提高地奥司明的纯度，申请号为201810382522.0的专利公开了采用液体上样的方式注入色谱柱实现地奥司明吸附和洗脱收集，提高了地奥司明的纯度，但所得到的地奥司明的纯度还是不够理想。为此，提供了一种高纯度地奥司明制备方法。
技术实现思路
1、对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯度地奥司明制备方法，采用了固体上样的方式，可改善纯化效果，从而提高了产品的纯度。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度地奥司明制备方法，包括以下步骤，
3、(1)制取地奥司明粗品，将其溶解于碱溶液中，经过滤去除未溶物，得到地奥司明粗品溶液；
4、(2)将大孔树脂颗粒和地奥司明粗品溶液超声混合，随后予以过滤，得到滤料和滤液，并对滤料进行干燥；
5、(3)以干燥滤料为填料制成色谱柱，将滤液注入色谱柱内，随后用去离子水进行淋洗，接着进行2次以上洗脱处理，收集洗脱液；
6、(4)合并洗脱液，并用酸沉淀，过滤后再经清洗、干燥，制得高纯度地奥司明。
7、优选的，步骤(1)中，地奥司明粗品的制备如下：s1、将橙皮苷和碳酸钠溶液超声混合，随后加入碘和碘化钠，进行加热反应；s2、随后加入氢氧化钠乙醇溶液，保温反应后用盐酸溶液调节ph为5.0，静置并析出沉淀，经抽滤、洗涤，制得地奥司明粗品。
8、优选的，步骤s1中，碳酸钠溶液由碳酸钠和去离子水按料液比1:8g/ml组成；碳酸钠、碘和碘化钠的质量比为10:1:3。
9、优选的，步骤s1中，超声功率为650w，超声时间为4.5h，加热反应温度为90℃。
10、优选的，步骤s2中，氢氧化钠乙醇溶液的浓度为3mol/l，且氢氧化钠乙醇溶液与碳酸钠溶液的体积比为1:5；保温反应温度为80℃，保温反应时间为1h。
11、优选的，步骤(1)中，碱溶液为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，且碱溶液与地奥司明粗品的质量比为(30-35):1。
12、优选的，步骤(2)中，大孔树脂颗粒和地奥司明粗品的质量比为(15-20):1。
13、优选的，步骤(2)中，超声功率为30-50w，超声时间为30-40min。
14、优选的，步骤(3)中，洗脱液由0.05mol/l的氢氧化钠溶液和10wt％乙醇溶液按体积比5:1组成。
15、本发明提供了一种高纯度地奥司明制备方法，与现有技术相比具备以下
16、有益效果：
17、本发明预先将大孔树脂颗粒填料与地奥司明粗品溶液超声分散混合，有助于填料对地奥司明的充分吸附，再将吸附后的填料制为色谱柱，采用了固体上样的方式，有效减轻纯化时拖尾的情况，在面对地奥司明在洗脱液中溶解性较小的情况，可提高纯化效果，从而提高了产品的纯度。
18、本发明说明采用超声处理、滤液注入色谱柱再利用，提高了色谱柱填料对地奥司明的吸附量，从而最终增加了地奥司明的收率。
1.一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤(1)中，地奥司明粗品的制备如下：
3.根据权利要求2所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤s1中，碳酸钠溶液由碳酸钠和去离子水按料液比1:8g/ml组成；碳酸钠、碘和碘化钠的质量比为10:1:3。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤s1中，超声功率为650w，超声时间为4.5h，加热反应温度为90℃。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤s2中，氢氧化钠乙醇溶液的浓度为3mol/l，且氢氧化钠乙醇溶液与碳酸钠溶液的体积比为1:5；保温反应温度为80℃，保温反应时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碱溶液为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，且碱溶液与地奥司明粗品的质量比为(30-35):1。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤(2)中，大孔树脂颗粒和地奥司明粗品的质量比为(15-20):1。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声功率为30-50w，超声时间为30-40min。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度地奥司明制备方法，其特征在于，步骤(3)中，洗脱液由0.05mol/l的氢氧化钠溶液和10wt％乙醇溶液按体积比5:1组成。
