本发明涉及化学检测，具体涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠快速检测方法。
背景技术：
1、近几年来，随着新能源和高端电子制造业的快速发展，对高性能电子电镀产品要求越来越高，研究也越来越受到关注，尤其是印刷电路板(pcb)电解液中不同添加剂对cu电沉积过程和产品性能关系的研究。目前常见的添加剂有氯离子，聚乙二醇、含胺类抑制剂和含硫类光亮剂，正是通过对这些添加剂，尤其是对有机添加剂的研究、筛选、组合和优化，来改变铜晶粒和晶面的生长、表面粗糙度及其织构，从而影响pcb产品性能。
2、电镀液中添加剂，尤其是有机光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠(sps)长期在大电流密度、高酸强氧环境下容易分解，不能长期稳定保存于电镀液中。因此，能够实时检测监控电镀液中光亮剂sps含量，并及时补加以满足电镀要求显得尤为重要。目前通用的光亮剂sps检测方法有循环伏安剥离法(cvs)和高效液相色谱法(hplc)，这些方法往往操作繁琐，只能检测整体光亮剂的含量，不能具体到单一物质，且在强酸环境下，对检测设备有损害。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种聚二硫二丙烷磺酸钠快速检测方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种聚二硫二丙烷磺酸钠快速检测方法，包括如下步骤：
4、步骤一、溶液配制：用磷酸二氢钾和磷酸氢二钾、或磷酸二氢钠和磷酸氢二钠、或磷酸二氢铵和磷酸氢二铵配制缓冲溶液；用配制得到的缓冲溶液溶解5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸)，配制成ellma显色剂备用；
5、步骤二、配制含有cu2+和h2so4的酸铜溶液，然后用酸铜溶液分别配制出多组不同浓度的光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠溶液；
6、步骤三、预处理：向光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠溶液中加入naoh将ph调节至碱性，抽滤得到含聚二硫二丙烷磺酸钠的碱性溶液；然后加入过量硼氢化合物作为还原剂将碱性溶液中的聚二硫二丙烷磺酸钠还原为含巯基的化合物，再加入酸与剩余的还原剂反应以除去多余的还原剂，最后将溶液调至中性或弱碱性，得到测试溶液；
7、步骤四、吸光度测试：取测试溶液加入比色管中，加入步骤一所配制的ellma显色剂，再用步骤一所配制的缓冲溶液定容，充分混合显色，然后用紫外可见分光光度计测试412nm处的吸光度；
8、步骤五、将步骤四得到的各组测试溶液在412nm处吸光度数据，并结合对应的光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠溶液的浓度，建立光亮剂光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠浓度-吸光度标准曲线；
9、步骤六、对于待测的电解液，按照步骤三进行预处理后，按照步骤四进行吸光度测试，根据步骤五建立的光亮剂光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠浓度-吸光度标准曲线，即可得到待测的电解液中的聚二硫二丙烷磺酸钠浓度。
10、进一步地，步骤一中，所述缓冲溶液的ph为7-10。
11、进一步地，步骤一中，ellma显色剂浓度为1-10g/l。
12、进一步地，步骤三中，还原剂为nabh4、kbh4、libh4、lialh4中的一种多种。
13、进一步地，步骤二中，酸铜溶液中cu2+浓度为40-150g/l，硫酸浓度为40-200g/l，光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠溶液的浓度为0-50ppm。
14、进一步地，步骤四中，加入ellma显色剂的量为10-200μl，显色温度为5-45℃，显色时间10-200min。
15、本发明的有益效果在于：
16、(2)本发明以硼氢化合物作为还原剂，利用紫外可见光谱法实现了对光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠含量的快速检测，操作便捷简单，检测数据精度高，可以适用于不同体系的电镀液添加剂检测。
17、(2)本发明选用硼氢化合物作为还原剂，在还原光亮剂sps后，可以通过调节ph将其完全除干净，避免了多余的还原剂和ellman显色剂反应，影响显色反应的准确性；
18、(3)本发明建立的检测方法操作简单，对设备要求低；
19、(4)本发明选用的显色剂与游离的巯基反应迅速且定量，显色后长时间稳定；
20、(5)本发明建立的光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠浓度-吸光度标准曲线线性相关度达到0.999以上，检测光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠检测下限为0.5ppm，且检测数据重复性好，精度高，相对误差可控制在3％以下。
1.一种聚二硫二丙烷磺酸钠快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述缓冲溶液的ph为7-10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，ellma显色剂浓度为1-10g/l。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，还原剂为nabh4、kbh4、libh4、lialh4中的一种多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，酸铜溶液中cu2+浓度为40-150g/l，硫酸浓度为40-200g/l，光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠溶液的浓度为0-50ppm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中，加入ellma显色剂的量为10-200μl，显色温度为5-45℃，显色时间10-200min。
