一种可磨削SiC涂层的CC复合材料坩埚及制备方法与流程

    技术2024-11-23  41


    本发明涉及单晶硅拉制炉用热场部件,尤其是涉及一种可磨削sic涂层的c/c复合材料坩埚及制备方法。


    背景技术:

    1、目前,半导体行业占据超过60%的单晶硅片需求量,直拉法生产单晶硅过程中,石英坩埚作为承载硅料的容器起到保证硅料的纯度的重要作用,但石英坩埚由于熔点较低,在高温下会软化并降低机械强度,石墨坩埚在高温下具有优异的机械强度,可在单晶硅生产过程中提供支撑。但由于石英坩埚、石墨坩埚、熔融硅三者之间热失配,石英坩埚报废率极高,每拉制一炉单晶硅就需要更换一个石英坩埚,因此,石英坩埚是单晶硅片加工环节中的关键耗材,也是硅片品质的重要保障。同时,石英坩埚+石墨坩埚在单晶硅生产中会与熔融硅发生si(l)+sio2(s)→2sio(g)、sio(g)+c(s)→sic(s)+co(g)反应,一定程度上造成单晶硅污染问题。

    2、因此如何结合石英坩埚与石墨坩埚的优点,开发一种节能降耗的可代替坩埚是行业内研究和产业化关注的重点。


    技术实现思路

    1、本发明的目的是提供一种可磨削碳化硅涂层的c/c复合材料坩埚,sic涂层-c/c复合材料坩埚可替代现有的石英坩埚+石墨坩埚,在保证熔融硅纯度的前提下,降低了坩埚的报废率,控制了单晶硅生产成本,解决了现有技术中必须同时使用石英坩埚和石墨坩埚拉制单晶硅所带来的问题。

    2、为实现上述目的,本发明提供了一种可磨削碳化硅涂层的c/c复合材料坩埚及制备方法:

    3、所述c/c复合材料坩埚基体是通过化学气相渗透工艺对碳纤维预制体进行热解炭增密,最终获得密度为1.5g/cm3~1.7g/cm3的c/c复合材料;

    4、所述碳化硅涂层是通过化学气相沉积法制备获得,主要成分为β-sic,(111)晶面附近的小肩峰为sic的堆垛层错,表明含有极少量的α-sic,后续通过磨削处理加工厚度为300~500μm;

    5、优选的,碳纤维预制体为轴向碳纤维无纬布/碳网胎复合铺层与环向碳纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的。

    6、优选的,采用化学气相渗透工艺进行热解碳增密采用甲烷或者丙烯作为碳源气体,采用氩气或者氮气作为保护气体。

    7、优选的,采用化学气相沉积工艺制备碳化硅涂层采用三氯甲基硅烷作为碳源与硅源气体,采用氩气或者氮气作为保护气体。

    8、优选的,采用化学气相渗透工艺进行热解炭增密的工艺包括以下步骤:

    9、s1、将碳纤维预制体放入化学气相沉积炉中,打开真空泵抽真空至50±20pa,温度1100℃条件下保温1h;

    10、s2、通入20l/min氩气作为保护气体,通入10l/min丙烯作为碳源,在温度950℃,压力400~600pa的条件下增密200h至1.5g/cm3~1.7g/cm3;

    11、优选的,采用化学气相沉积工艺制备碳化硅涂层的工艺包括以下步骤:

    12、s1、将c/c复合材料基体放入化学气相沉积炉中,打开真空泵抽真空至50±20pa,升温至1250℃,升温速率10℃/min;

    13、s2、通入4l/min氩气作为保护气体,三氯甲基硅烷采用鼓泡法,以3l/min氢气作为载气通入化学气相沉积炉内,水浴温度45℃,在温度1250℃,压力600~800pa的条件下沉积20h,获得厚度≥500μm的sic涂层;

    14、优选的,采用磨削加工技术磨抛碳化硅涂层使其厚度均匀达到300~500μm,砂轮目数≥800目。

    15、本发明还提供了可磨削sic涂层的c/c复合材料坩埚的制备方法,包括以下步骤:

    16、步骤一:通过针刺法对轴向碳纤维无纬布/碳网胎复合铺层与环向碳纤维连续缠绕层进行坩埚形状的碳纤维预制体成型;

    17、其中碳纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层碳纤维无纬布和一层碳网胎,碳纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层碳纤维连续缠绕层交替叠加;

    18、步骤二:将碳纤维预制体放入化学气相沉积炉中,打开真空泵抽真空至50±20pa,随后以10℃/min的升温速率升温至1100℃后保温1h,随后以10℃/min的降温速率降温至950℃,先通入20l/min的氩气作为保护气体,再通入10l/min丙烯作为碳源,在400~600pa的压力下发生化学气相渗透热解炭反应,获得c/c复合材料基体;

    19、步骤三:采用阿基米德排水法测试c/c复合材料基体密度及开孔率,当c/c复合材料基体密度小于1.5g/cm3时,重复步骤二以使其密度满足性能需求,当c/c复合材料基体密度大于等于1.5g/cm3时,热解炭增密工艺结束;

    20、步骤四:将c/c复合材料基体放入化学气相沉积炉中,打开真空泵抽真空至50±20pa,随后以10℃/min的升温速率升温至1250℃后保温1h,随后通入4l/min的氩气作为保护气体,再通入3l/min氢气作为载气,通过鼓泡法携带并混合三氯甲基硅烷,在600~800pa的压力下发生化学气相沉积碳化硅反应,在c/c复合材料基体表面制备碳化硅涂层;

    21、步骤五:通过扫描电镜观察c/c复合材料基体表面碳化硅涂层厚度,当涂层厚度小于500μm时,重复步骤四以使其厚度满足后续磨削加工需求,当涂层厚度大于等于500μm时,化学气相沉积碳化硅涂层工艺结束;

    22、步骤六:采用磨削方法对碳化硅涂层加工处理,使用砂轮目数≥800目,确保涂层表面粗糙度满足性能需求,涂层加工至厚度为300~500μm。

    23、本发明所述的一种可磨削碳化硅涂层的c/c复合材料坩埚及制备方法的优点和积极效果是:

    24、1、本发明中制备的sic涂层c/c复合材料坩埚,在直拉法制备单晶硅过程中,替代了传统的石英坩埚+石墨坩埚的生产模式,减少了石英坩埚的报废率,降低了生产成本,具有显著的经济效益。

    25、2、本发明采用cvi工艺制备c/c复合材料坩埚,其反应温度较低,对碳纤维的热损伤较小,同时该方法可获得密度较高,力学性能较好的c/c复合材料。

    26、3、本发明采用cvd工艺制备sic涂层,通过磨削加工获得粗糙度较低、厚度为300~500μm的β-sic涂层,提高坩埚的抗腐蚀性能并避免拉晶过程中单晶硅的污染。

    27、4、本发明制备的sic涂层c/c复合材料坩埚中,选用轴向碳纤维无纬布/碳网胎复合铺层与环向碳纤维连续缠绕层交替叠加针刺成型的碳纤维预制体,相较于其他编织方式的预制体,引入环向连续纤维提高了复合材料的环向拉伸强度,进一步延长了复合材料坩埚的使用寿命。

    28、下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。



    技术特征:

    1.一种可磨削sic涂层的c/c复合材料坩埚,其特征在于:所述c/c复合材料坩埚包括c/c复合材料坩埚基体和沉积在基体内表面的碳化硅涂层;

    2.根据权利要求1所述的c/c复合材料坩埚,其特征在于:碳纤维预制体是由轴向碳纤维无纬布/碳网胎复合铺层与环向碳纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的。

    3.根据权利要求1所述的c/c复合材料坩埚,其特征在于:采用化学气相渗透工艺进行热解炭增密采用甲烷或者丙烯作为碳源气体,采用氩气或者氮气作为保护气体。

    4.根据权利要求1所述的c/c复合材料坩埚,其特征在于:采用化学气相沉积工艺制备碳化硅涂层采用三氯甲基硅烷作为碳源与硅源气体,采用氩气或者氮气作为保护气体。

    5.根据权利要求3所述的c/c复合材料坩埚,其特征在于,采用化学气相渗透工艺进行热解炭增密,包括以下步骤:

    6.根据权利要求4所述的c/c复合材料坩埚,其特征在于,采用化学气相沉积工艺制备碳化硅涂层,包括以下步骤:

    7.根据权利要求1所述的c/c复合材料坩埚,其特征在于:采用磨削加工技术磨抛碳化硅涂层使其厚度均匀,达到300~500μm,砂轮目数≥800目。

    8.一种可磨削sic涂层的c/c复合材料坩埚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:


    技术总结
    本发明属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域,公开了一种可磨削碳化硅涂层的C/C复合材料坩埚及制备方法,包括以下步骤:坩埚通过CVI工艺对碳纤维预制体增密热解炭获得C/C复合材料坩埚基体,内表面碳化硅涂层通过CVD法制备,成分包括β‑SiC,最终通过磨削处理加工SiC涂层厚度为300~500μm。本发明采用上述的可磨削碳化硅涂层的C/C复合材料坩埚及制备方法,制备的SiC涂层‑C/C复合材料坩埚既满足承载高纯熔融硅的作用,又降低了石英坩埚的报废率,提高了坩埚的使用寿命,有效控制单晶硅拉制成本,解决了现有技术中石英坩埚因与熔融硅反应所带来的高报废率以及单晶硅污染问题。

    技术研发人员:陈旭军,陈湘,罗怀德
    受保护的技术使用者:云南汇达新材料有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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