本申请具体涉及一种含镓物料中镓含量的测定方法,属于半导体。
背景技术:
1、金属镓(ga)、氮化镓(gan)、氧化镓(ga2o3)、砷化镓(gaas)和氯化镓(gacl3)等是重要的半导体产业材料,被广泛应用于微电子器件、光电子器件和功率器件等领域。在这些材料的生产过程中,各个环节会产生大量的含镓物料,这些物料中含有一定量的镓元素。为了优化生产过程,降低生产成本,以及针对这些物料的后续处理等,都需要对这些物料中的镓含量进行准确和快速的测定。
2、现有的测定含镓物料中镓含量的方法主要是光谱质谱分析检测方法,包括原子吸收光谱法(aas)、电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等,其中以icp-ms技术应用最为广泛。
3、但是,现有的这些镓含量测定方法在实际运用中均存在一些缺点。例如,首先这些检测方法只能在含镓物料中镓物质成分比较单一且浓度较低时,才具有较为准确的检测结果。一方面,因为当物料含有多种含镓的物质时,如何有效的将这些物质都有效转化为统一可检测的成分,是业界面临的一个难题,例如icp-oes检测都需要对样品混合酸溶消解,得到离子态的镓,才能进行检测,但是像氮化镓、砷化镓等部分不溶于酸或微溶于酸的物质,会极大的影响icp-oes检测结果;另一方面,icp-oes检测上限为ppm(mg/l)级别,而icp-ms检测精度为ppt(ng/l)级别,这些高精度的检测手段对于高镓含量的含镓物料(20-80%质量比重),不能准确的测定其镓含量。其次,这些检测方法都需要大型精密检测仪器,这些设备大部分都不能支持高盐强酸、强碱溶液的检测,但是大部分含镓物料又只能通过强酸、强碱来进行溶解,且部分设备和零部件等需要从国外进口,价格昂贵,增加了设备成本,同时高精度的设备需要操作人员经过专业的培训才能进行操作,过程检测步骤较多,耗时较长,不利于快速得到结果。最后,由于含镓物料中具体含镓物质的种类和浓度的不同等,其具体检测方法、检测设备和操作步骤都有所不同,既提高了检测的成本,降低了检测的效率,又会影响到测定结果的准确性,从而影响对产品的成本控制和含镓物料的后续处理方法。
4、因此,如何发展出一种适用于多应用场景、低成本的镓测定方法,已经成为业界亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本申请的主要目的在于提供一种含镓物料中镓含量的测定方法,以克服现有技术中的不足。
2、为实现前述发明目的,本申请采用的技术方案包括:
3、本申请的一些实施例提供的一种含镓物料中镓含量的测定方法包括:
4、将第一粉体与足量或过量的碱性物质混合进行第一反应,获得第二粉体,所述第一反应包括熔融反应;
5、使所述第二粉体与反应气体充分接触并进行第二反应,获得第三粉体;
6、将所述第三粉体溶于酸性水溶液,从而获得待检测样品溶液;
7、以及,检测所述待检测样品溶液中的镓含量,进而计算获得所述含镓物料中的镓含量。
8、与现有技术相比,本申请至少具有如下优点:
9、(1)提供的镓含量测定方法可以有效通过统一的方法将金属镓(ga)、氮化镓(gan)、氧化镓(ga2o3)、砷化镓(gaas)和氯化镓(gacl3)等各种含镓物质都转化为镓离子,避免现有技术中因gan、gaas等物质不易被酸碱溶解而导致部分镓无法被有效检测而造成的镓含量测定结果准确性低等问题,因此能在多种含镓材料的生产过程中更加准确的确定各环节物料中的镓含量,尤其是可以针对多种含镓物质混合的物料进行低成本和快速的镓含量检测,应用场景广泛。
10、(2)提供的镓含量测定方法是一种通用检测方法,可以对成分复杂、镓质量占比较高且含多种类含镓物质的物料进行定量检测,而不仅限于对单一成分的痕量检测或者纯度检测,对含镓物料的要求不高,能充分满足实际生产的需求,而且所使用的设备主要是常规的化学分析设备,如研磨机、烧杯、滤纸、分光光度计等,无需大型化学分析仪器和精密的测量设备,操作简单,大大降低了设备和人员成本,有利于大规模生产中的应用。
11、(3)提供的镓含量测定方法不仅具有多应用场景,并可以快速、简单、低成本、准确有效地测定含镓物料中的镓含量,实现镓资源的循环利用,减少环境污染,具有显著的环保效益。
1.一种含镓物料中镓含量的测定方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,具体包括:
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,具体包括:使所述反应气体以0.3~1m/s的流量自上而下透过所述多孔载体后与所述第一粉体接触并进行所述的第二反应,从而获得所述第三粉体。
4.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于:所述通孔的孔径从下向上逐渐减小,所述反应腔室具有自下而上分布的第一部分和第二部分,所述第一部分的直径小于第二部分的直径,当将所述多孔载体置入所述反应腔室时,所述多孔载体的上表面、下表面分别暴露在所述反应腔室的第一部分、第二部分内。
5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于:所述反应腔室的第一部分的直径与第二部分的直径之比为1:1.5~4;和/或,所述反应腔室的第二部分的直径从下向上逐渐增大;和/或,所述通孔的两端分别具有第一开口和第二开口,所述第一开口、第二开口分别设置在所述多孔载体的上表面、下表面上,并且所述第二开口的直径为所述第一开口的直径的2~3倍。
6.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于:所述反应腔室的上部经尾气排放口与外部连通。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的测定方法,其特征在于:多个所述通孔分布在所述多孔载体的上表面的开口的面积之和为所述多孔载体的上表面面积的90%以上。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的测定方法,其特征在于:所述碱性物质包括氢氧化钠、碳酸氢钠或氢氧化钾;和/或,所述反应气体包括氯化氢。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述酸性水溶液的ph值为3-6,温度为40-80℃;和/或,所述酸性水溶液中所含的酸性物质包括盐酸、磷酸或硫酸。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,具体包括:依据下列公式计算出所述含镓物料中的镓含量nga;