一种DB70的合成方法与流程

    技术2024-11-19  5


    本发明属于催化反应工艺,涉及一种db70的合成方法。


    背景技术:

    1、现有的对氨基苯甲酰胺 (db70)生产工艺包括三部分,第一步酰氯化,第二步氨化,第三步加氢反应。在第一步酰化反应过程中会有大量的二氧化硫与氯化氢气体产生,第二步氨化过程中会有大量的氨气产生,第三步加氢则需要溶剂,因此该传统工艺对原材料的消耗比较大,在大量气体产生的情况下,安全生产压力也大。


    技术实现思路

    1、本发明针对传统对氨基苯甲酰胺生产中存在的问题提出一种新型的db70的合成方法。

    2、为了达到上述目的,本发明是采用下述的技术方案实现的:

    3、一种db70的合成方法,步骤如下,

    4、(1)将对硝基苯甲酸投入邻二氯苯中,加入dmap催化剂,再加入尿素,升温后进行反应,反应过程中分次补加尿素;反应结束后蒸馏、离心得到对硝基苯甲酰胺,蒸馏出的溶剂套用。

    5、(2)将对硝基苯甲酰胺加入水中,加入钯碳催化剂,通入氢气进行反应,反应结束后降温析出产品,经过滤、洗涤、烘干,得到db70产品。

    6、作为优选,步骤(1)中升温后进行反应的过程为:升温至155-165℃,保温3.8-4.2小时,再二次升温到175-185℃,保温3.8-4.2小时;二次升温速率为0.5-1℃/分钟。

    7、作为优选,步骤(2)中通入氢气进行反应的初始温度为55-65℃,反应过程中保持温度60-90℃。

    8、作为优选,步骤(1)中对硝基苯甲酸投入2-3倍质量邻二氯苯中,加入dmap催化剂后,加入尿素的摩尔量与对硝基苯甲酸相同,反应过程中补加的尿素摩尔量为对硝基苯甲酸摩尔量的0.3-0.5倍。

    9、作为优选,步骤(2)对硝基苯甲酰胺加入4-6倍质量的水中,氢气压力为0.58-0.62mpa。

    10、与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:

    11、本发明改进后的工艺不需要单独的酰氯化步骤,缩短了工艺流程,加氢步骤只需要水作为溶剂即可,并且没有大量的毒性气体产生,也不产生氯化铵盐,减少了原料的消耗。因此,本发明改进后的工艺过程简单环保,废弃物少,而且产品收率高、纯度好,适合大规模工业生产推广。



    技术特征:

    1.一种db70的合成方法,其特征在于,步骤如下,

    2.根据权利要求1所述db70的合成方法,其特征在于,步骤(1)中升温后进行反应的过程为:升温至155-165℃,保温3.8-4.2小时;再二次升温到175-185℃,保温3.8-4.2小时;二次升温速率为0.5-1℃/分钟。

    3.根据权利要求1所述db70的合成方法,其特征在于,步骤(2)中通入氢气后进行反应的初始温度为55-65℃,反应过程中温度保持60-90℃。

    4.根据权利要求1所述db70的合成方法,其特征在于,步骤(1)中对硝基苯甲酸投入2-3倍质量邻二氯苯中,加入dmap催化剂后,加入尿素的摩尔量与对硝基苯甲酸相同,反应过程中补加的尿素摩尔量为对硝基苯甲酸摩尔量的0.3-0.5倍。

    5.根据权利要求1所述db70的合成方法,其特征在于,步骤(2)对硝基苯甲酰胺加入5倍质量的水中,氢气压力为0.58-0.62mpa。


    技术总结
    本发明属于催化反应工艺技术领域,涉及一种DB70的合成方法。将对硝基苯甲酸投入邻二氯苯中,加入DMAP催化剂、尿素,升温后进行反应,反应过程中分次补加尿素;反应结束后蒸馏、离心得到对硝基苯甲酰胺,蒸馏出的溶剂套用。将对硝基苯甲酰胺加入水中,加入钯碳催化剂,通入氢气进行反应,反应结束后降温析出产品,经过滤、洗涤、烘干,得到DB70产品。本发明改进后的工艺不需要单独的酰氯化步骤,缩短了工艺流程,加氢步骤只需要水作为溶剂即可,并且没有大量的毒性气体产生,也不产生氯化铵盐,减少了原料的消耗。因此,本发明改进后的工艺过程简单环保,废弃物少,而且产品收率高、纯度好,适合大规模工业生产推广。

    技术研发人员:童青松,秦正荣,郑一琳
    受保护的技术使用者:山东鄄城南港化工有限公司
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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