基于GC-MS检测粪便中P-甲酚的方法

    技术2024-11-10  8


    本发明涉及分析化学,具体为基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法。


    背景技术:

    1、p-甲酚,化学名为对甲苯酚,是一种有机化合物,具有一定的毒性,在生物体粪便、水质、土壤样品检测中,p-甲酚的定量检测是非常重要的。

    2、目前测定p-甲酚的方法技术主要有红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用仪检测等,但尚未有关于粪便介质中p-甲酚的检测方法,且目前对p-甲酚测定的方法比较复杂,测定的过程比较慢,需要很长时间才能得到结果。因此针对于现有技术的缺陷,建立粪便中的p-甲酚检测方法势在必行,可以实现早发现、早整治,避免造成生物体更大的健康问题和更多的连锁反应,对生物体健康和环境保护具有重大意义。

    3、为此,现提出基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法来解决上述提出的问题。


    技术实现思路

    1、本发明的目的在于提供基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

    2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,该检测方法的具体步骤流程如下:

    3、步骤一:取待测粪便,并使用称重装置称取1-2克待测粪便,向顶空瓶中加入0.4-0.6ul纯度为99.9%的内标物苯酚,使用搅拌器件对其进行搅拌,使内标物苯酚和粪便混合均匀;

    4、步骤二:以不分流的进样方式将混合均匀后的待测样品加入到气相色谱-质谱联用仪内,控制气相色谱-质谱联用仪开始工作;

    5、步骤三:通过气相色谱-质谱联用仪测量出来的内标物组分苯酚和待测组分p-甲酚的峰面积比值,换算p-甲酚的含量。

    6、优选的,所述p-甲酚的含量的计算公式为:p-甲酚含量=p-甲酚峰面积/苯酚峰面积×苯酚物质的量×p-甲酚的摩尔质量/样品质量;p-甲酚含量(μg/g)=p-甲酚峰面积/苯酚峰面积×n苯酚×mp-甲酚/m样品。

    7、优选的,所述步骤二中,控制进样口的温度为250-270摄氏度。

    8、优选的,所述步骤二中,控制气相色谱-质谱联用仪内部的温度为50摄氏度,并以8℃/min的升温速率升至250℃,当温度升高至250摄氏度以后,保持10分钟。

    9、优选的,所述步骤三在对p-甲酚的含量进行测定之后,需要对待测样品进行无菌处理。

    10、优选的,该气相色谱-质谱联用仪的工作原理为:样品通过进样口进入气相色谱柱,然后通过加热将样品中的化合物转化为气相,进入气相色谱柱,在气相色谱柱中,化合物会根据其性质的不同被分离,分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪,在质谱仪中,化合物首先通过进样接口被引入质谱仪的真空系统,在真空系统中,化合物被从气相转化为离子状态,这个过程通常是通过电子轰击(ei)或化学离子化(ci)来实现的,在ei中,化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子,而在ci中,化合物与离子源中的离子反应,形成分子离子,离子化后,化合物进入质谱仪的质量分析部分,在质量分析部分,化合物的质量电荷比(m/z)被测量,质谱仪通过电场对离子进行加速,然后经过一个质量过滤器,根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来,离子进入一个荧光屏或者离子检测器,产生一个质谱图,质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度,从而识别化合物的分子结构。

    11、与现有技术相比,本发明的有益效果是:

    12、本申请可以通过检测粪便中p-甲酚的含量分析出生物体的状态,给后续调节生物体健康状态提供理论依据,该方法简单、快速、稳定、可靠得检测物质中p-甲酚的含量,解决了相关技术中无法对粪便中的p-甲酚定量检测的问题,计算结果准确。



    技术特征:

    1.基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,其特征在于,该检测方法的具体步骤流程如下:

    2.根据权利要求1所述的基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,其特征在于:所述p-甲酚的含量的计算公式为:p-甲酚含量=p-甲酚峰面积/苯酚峰面积×苯酚物质的量×p-甲酚的摩尔质量/样品质量;p-甲酚含量(μg/g)=p-甲酚峰面积/苯酚峰面积×n苯酚×mp-甲酚/m样品。

    3.根据权利要求1所述的基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,其特征在于:所述步骤二中,控制进样口的温度为250-270摄氏度。

    4.根据权利要求1所述的基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,其特征在于:所述步骤二中,控制气相色谱-质谱联用仪内部的温度为50摄氏度,并以8℃/min的升温速率升至250℃,当温度升高至250摄氏度以后,保持10分钟。

    5.根据权利要求1所述的基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,其特征在于:所述步骤三在对p-甲酚的含量进行测定之后,需要对待测样品进行无菌处理。

    6.根据权利要求1所述的基于gc-ms检测粪便中p-甲酚的方法,其特征在于:该气相色谱-质谱联用仪的工作原理为:样品通过进样口进入气相色谱柱,然后通过加热将样品中的化合物转化为气相,进入气相色谱柱,在气相色谱柱中,化合物会根据其性质的不同被分离,分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪,在质谱仪中,化合物首先通过进样接口被引入质谱仪的真空系统,在真空系统中,化合物被从气相转化为离子状态,这个过程通常是通过电子轰击(ei)或化学离子化(ci)来实现的,在ei中,化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子,而在ci中,化合物与离子源中的离子反应,形成分子离子,离子化后,化合物进入质谱仪的质量分析部分,在质量分析部分,化合物的质量电荷比(m/z)被测量,质谱仪通过电场对离子进行加速,然后经过一个质量过滤器,根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来,离子进入一个荧光屏或者离子检测器,产生一个质谱图,质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度,从而识别化合物的分子结构。


    技术总结
    本发明属于分析化学技术领域,具体为基于GC‑MS检测粪便中P‑甲酚的方法,该检测方法的具体步骤流程如下:步骤一:取待测粪便,并使用称重装置称取1‑2克待测粪便,向顶空瓶中加入0.4‑0.6ul纯度为99.9%的内标物苯酚,使用搅拌器件对其进行搅拌,使内标物苯酚和粪便混合均匀;步骤二:以不分流的进样方式将混合均匀后的待测样品加入到气相色谱‑质谱联用仪内,控制气相色谱‑质谱联用仪开始工作;本申请可以通过检测粪便中P‑甲酚的含量分析出生物体的状态,给后续调节生物体健康状态提供理论依据,该方法简单、快速、稳定、可靠得检测物质中P‑甲酚的含量,解决了相关技术中无法对粪便中的P‑甲酚定量检测的问题,计算结果准确。

    技术研发人员:张建营,袁方,刘华涛,邹松,张倩倩,周世卿,孙以新
    受保护的技术使用者:临沂大学
    技术研发日:
    技术公布日:2024/10/24
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